2.實驗用設備設施
(1)玻璃儀器
玻璃儀器在實驗室應用最為廣泛,有很大部分事故和玻璃儀器相關;因此,了解玻璃的性質對實驗安全操作是很重要的
a.玻璃硬(硬度6~7)且易碎;萬一破碎,邊緣像刀刃樣,易造成傷害。
b.抗壓力強,但抗拉力弱,應力下(真空、壓力或冷、熱操作等)本身有缺陷或稍有損傷就會造成斷裂、破碎;飛濺的玻璃碎片堪比彈片。
c.導熱性差,厚料玻璃導熱性更差,加熱、降溫不均勻易產生損害。
d.遇堿性物或高溫下,接觸面易產生粘連,致使拆卸困難造成損害。
e.玻璃裝置是多個玻璃儀器通過磨口或橡皮塞等連接而成的裝置,容易產生應力,而且不耐壓。
①安裝玻璃裝置前,要仔細檢查,確保其無裂紋、針眼、變形等缺陷。
②)若燒瓶質量因磨損、腐蝕變輕了(新瓶質量的90%以下),應預防性廢棄使用。
③安裝或拆卸玻璃裝置時,要戴防護手套;實驗過程中要帶防護眼鏡。
④安裝玻璃裝置時,緊固件須松緊適當,使連接處不產生或少產生)應力(扭力、拉力等)。
⑤玻璃儀器在暫時存放、洗滌過程中要放在軟墊上。
⑥常用玻璃儀器是不耐壓的,玻璃裝置必須要有出氣口不得帶壓操作。
⑦回流反應或產氣反應操作,要用冷卻面積適當的冷卻器,避免氣體冷不下來造成瓶內壓力過高,從而造成沖料或爆炸等事故。
⑧高溫或真空操作時磨口處要有防粘連措施;若發生料連,拆卸時要戴防護手套。
⑨玻璃儀器若有破損,要及時徹底清理、清洗,定置在放,標注清楚,避免鋒利的玻璃或附著的化學品造成傷害。
(2)旋轉蒸發器
旋轉蒸發器是高效、快速的液體脫溶、高低沸粗放式分離和固體干燥的,集蒸餾、加熱、冷凝于一體的組合型玻璃裝置。
旋轉蒸發器
①使用前,先觀察玻璃部件(蒸餾瓶、接收瓶、冷凝器的完好性,再調試旋轉、真空系統、加熱裝置的有效性。
②打開冷凝水,向蒸餾瓶中加料(不得超過蒸餾瓶的2/3,如果低沸的再適當減少),開真空吸住蒸餾瓶,再開旋轉,最后加熱;磨口要涂真空硅油脂。
③旋轉速度過高、加熱溫度過高可造成爆沸,使實驗失敗或引發安全事故。
④蒸餾完畢后,停止旋轉、加熱;打開放空閥,取下蒸餾瓶;然后關真空、電源。
⑤注意:含過氧化物、易聚合放熱、硝基化合物等會有突發性能量釋放的溶液,不得用旋轉蒸發器處理。
⑥含水分(或溶劑)的固體加人蒸餾瓶中,同樣操作即可。
(3)干燥設備
大部分固體化合物都是在液體介質中制備或在液體中結晶得到的,要獲得純的產品,必須要脫除附著的溶劑或水,必須要經過干燥設備處理。
實驗室烘干設備有常壓、正壓烘干設備(鼓風)和負壓烘干設備(真空)等幾種;按加熱方式分為常規烘干設備(電加熱蒸汽)、冷凍烘干設備(凍干)和輻射烘干設備(紅外、微波等等幾種;按烘干物料在過程中運動方式又可分為固定式烘干設備(固定床,如托盤干燥)和動態烘干設備(流動床、帶式、旋轉干燥、噴霧干燥等)。另外,以上3種方式可以有機結合形成多種高效、專用的烘干方式,如旋轉真空干燥、低溫霧干燥等。
①一般烘干設備內部設計是不防爆的,不宜用于干燥揮發性易燃物品或易產生粉塵的產品。
②過氧化物、硝基化合物等易爆化合物烘干,要專用的設備和合適的操作程序。
③一般烘干設備內部設計是不防腐的,不宜用于干燥腐蝕性物品。
④易分解化合物應該用真空烘箱干燥。
⑤烘干操作屬于熱(冷)工操作,必須佩戴合適的個人防護用品,如專用手套防止燙傷(凍傷)、口罩和防護眼鏡等。
⑥烘箱長時間運轉可能會加熱失控(部件損壞、電壓變化 ),建議不用時關閉電源。
⑦旋轉蒸發器稍作改變,便可具有旋轉真空干燥、噴霧真空干燥等高效干燥的功能,又具有可視性;是研究干燥的一大利器。
⑧微波爐干燥化合物,具有高效、節能的特點。