(4)夾套玻璃反應釜及配套高低溫循環裝置
帶夾套的10~50L的玻璃反應釜、旋轉蒸發器是化學實驗室常用的中試放大設備,而高低溫循環裝置是配套的控溫設備,通過加熱的或冷卻的導熱油夾套循環來控制反應溫度或冷卻,十分方便,效果很好。
夾套反應釜體積大、玻璃較厚且夾套和釜體是焊接的,可能存在缺陷、應力不均勻等安全隱患;因此使用時要注意安全。設備啟用前要先進行調試。
①啟動高低溫循環裝置的導熱油進、出閥門,設置導熱油溫度在高限,加熱并開循環;溫度到高限后再運行1h;以確保夾套玻璃反應釜及配套高低溫循環裝置高溫運行的安全性。
②然后開啟制冷模式,設置導熱油溫度在低限,制冷并循環;溫度到低限后運行1h;以確保夾套玻璃反應釜及配套高低溫循環裝置高低溫轉換和低溫運行的安全性。
③夾套反應釜稍加改裝,便成了減壓蒸餾裝置,前面兩也要在真空狀態下實驗,以確保夾套玻璃反應釜及配套高低溫循環裝置高溫、低溫真空條件運行的安全性。
④高溫或低溫操作后,繼續循環,等夾套油溫回到室后,才能關閉循環和導熱油進出閥門。若高溫下關閥,會遣夾套內導熱油在密用空間內冷卻收縮,造成反應金破裂,尤具是夾套、釜體焊接部位;若低溫下關閥,夾套內導熱油在密團空間內升溫,膨脹,產生高壓造成反應釜破裂。
⑤反應釜是易碎、不耐沖擊的玻璃制品,不是安全的化學品存儲容器;操作后要及時清空,反應液要立即處理并妥善存放,以防止意外發生造成安全事故或財產損失(如圖所示為帶夾套玻璃反應釜及配套高溫、低溫循環裝置)。
夾套玻璃反應釜及配套高溫、低溫裝置
(5)大型玻璃儀器的安全操作
化學實驗室微量或小量工藝試驗成功后,大都會適時放大甚至中試,為科研成果進一步規模化、產業化做準備。大的(5L以上)、脆的、不耐沖擊、易碎玻璃設備人工操作起來,因重量大(含物料)、圓的外形且外壁濕滑等因素使危險性更大,而且不易控制。
建議中試放大時,應該借鑒化工生產的成功安全操作方式,利用虹吸、真空、離心等方式來轉移物料或分離操作,盡可能地減少人工操作,降低安全隱患。
在有機物料轉移和處理時,必須要控制轉移速度以降低靜電危害;操作要在通風櫥內進行,按MSDS的要求穿戴個人防護用品(PPE)。